前言

        本标准等效采用美国军标MIL-C-51264A：1983(1989确认)
        本标准与MIL-C-51264A：1983(1989确认)相比，存在如下差异：
        1  本标准将工业氰化亚铜分为优等品、一等品两个等级。优等品等效MIL-C-51264A:1983(1989确认)。
        2  本标准增加了以氰化亚铜(CuCN)表示的主含量指标，其原因是多数用户的使用习惯和需要。
        3  本标准增加了铁含量指标，其目的是结合国内生产情况进一步保证产品的内在质量。
        4  除增加的铁含量指标对应的试验方法采用GB／T 3049—1986外，其他试验方法等效采用MIL-C-51264A:1983相应方法。
        本标准的附录A是标准的附录。
        本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
        本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
        本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、上海敦煌化工厂、山东淄川双凤化工厂、浙江萧山化学试剂厂、天津市锐成化工有限公司。
        本标准主要起草人：范国强、沈瑾熙、史祖余、孔庆武、许水明、杨占周。
        本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

1  范围
        本标准规定了工业氰化亚铜的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
        本标准适用于工业氰化亚铜，该产品主要用于氰化电镀。
        分子式：CuCN
        相对分子质量：89.56(按1993年国际相对原子质量)
2  引用标准
        下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
        GBl90一1990  危险货物包装标志
        GB／T 601—1988  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
        GB／T 602—1988  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1：1982)
        GB／T 603—1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1：1982)
        GB／T 1250—1989  极限数值的表示方法和判定方法
        GB／T 3049—1986  化工产品中铁含量测定的通用方法  邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685：1982)
        GB／T 6678—1986  化工产品采样总则
        GB／T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696：1987)
3  要求
3.1  外观：白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状。
3.2  工业氰化亚铜应符合表1要求。

表1  要求    ％(质量分数) 

4  采样
4.1  每批产品不超过2t。
4.2  按GB／T 6678—1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，用采样器从包装桶的上方斜插至料层3／4处采样，将所取样品混合均匀，用四分法缩分至约250g，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
4.3  试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品为不合格。
5  试验方法
5.1  采用GB／T 1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.2  本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682—1992中规定的三级水。
        试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603规定制备。
5.3  铜(Cu)含量的测定
5.3.1  方法提要
        试样加硝酸和溴水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加入掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，以淀粉指示剂指示终点。
5.3.2  试剂和材料
5.3.2.1  氨水；
5.3.2.2  冰乙酸；
5.3.2.3  氟化钾；
5.3.2.4  碘化钾；
5.3.2.5  硝酸溶液：1+3；
5.3.2.6  饱和溴水溶液；
5.3.2.7  硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约为0.1mol／L；
5.3.2.8  淀粉指示液：10g／L。
5.3.3  分析步骤
        称取约0.3g试样(精确至0.0001g)。置于250mL锥形瓶中，在通风厨内进行操作。加入10mL硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物；加入5mL饱和溴水继续加热5min，直至溴气被赶尽。用冷水稀释至25mL，滴加氨水中和至蓝色出现，加入5mL冰乙酸，冷却至10℃±2℃，加入0.5g氟化钾和20g碘化钾，充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失，加入5mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。
5.3.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的铜含量X1按式(1)计算：

式中：V1——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
           V0——空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
         0.0636——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O3)=1.000mol／L]相当的以克表示的铜的质量；
              c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
             m——试料的质量，g。
        以质量百分数表示的氰化亚铜含量X2按式(2)计算：

式中：V1——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
            V0——空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
          0.0896——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氰化亚铜的质量；
               c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
              m——试料的质量，g。
5.3.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值(以Cu计)不大于0.2％。
5.4  氰化物(以CN计)含量的测定
5.4.1  方法提要
        试样溶解于过量的氰化钠溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另作一空白，由二者消耗的硝酸银之差即可计算出氰化物含量。
5.4.2  试剂和材料
5.4.2.1  氰化钠溶液：40g/L，每升加入10g氢氧化钠；
5.4.2.2  碘化钾溶液：10g／L；
5.4.2.3  硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)约为0.1mol／L。
5.4.3  分析步骤
        分别移取10mL氰化钠溶液，置于2个锥形瓶中，称取约0.25g试样(精确至0.001g)。置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液混浊不消失为终点。
5.4.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的氰化物含量X3按式(3)计算：

式中：V1——滴定有试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
            V0——滴定无试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
         0.0260——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氰化物(CN)的质量；
              c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
             m——试料的质量，g。
5.4.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.5  氰化钠中不溶物含量的测定
5.5.1  方法提要
        试样溶解于一定量的氰化钠溶液后，用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液呈中性，于105℃～110℃烘干至恒重。
5.5.2试剂和材料
        氰化钠溶液：116g／L。
5.5.3  仪器、设备
        玻璃砂坩埚：滤板孔径：5μm～15μm。
5.5.4  分析步骤
        量取50mL氰化钠溶液，加热至50℃±2℃，称取5.5g试样(精确至0.001g)。将试料缓慢加入到氰化钠溶液中，不断搅拌至试料完全溶解，用水稀释至200mL；用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液呈中性，将坩埚于105℃～110℃烘干至恒重。
5.5.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的氰化钠中不溶物含量X4按式(4)计算：

式中：m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量，g；
            m0——玻璃砂坩埚的质量，g；
              m——试料的质量，g。
5.5.6  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04％。
5.6  铁含量的测定
5.6.1  方法提要
        同GB／T 3049—1986第2章。
5.6.2  试剂和材料
        同GB／T 3049—1986第3章及：
5.6.2.1  硝酸；
5.6.2.2  硫酸；
5.6.2.3  氨水；
5.6.2.4  硫酸溶液：1+10。
5.6.3  仪器、设备
        同GB／T 3049—1986第4章。
5.6.4  分析步骤
5.6.4.1  工作曲线的绘制
        按GB／T 3049—1986中的5.3的规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.6.4.2  试验溶液的制备
        称取约5 g试样(精确至0.001g)，置于250mL烧杯中。在通风厨内进行操作，加8mL硝酸，使试料润湿，再加6mL硫酸，用玻璃棒搅拌，加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止。放冷，加少量水溶解，冷却至室温，加入氨水至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液，以中速滤纸过滤，以100mL加3mL氨水的温水洗涤至滤液无蓝色，将带沉淀的漏斗置于500mL容量瓶上，漏斗内沉淀以25mL硫酸溶液溶解，再以温水洗涤数次，稀释至刻度，摇匀。
5.6.4.3  空白试验溶液的制备
        除不加试样外，其余同试验溶液的制备。
5.6.4.4  测定
        用移液管移取20mL试验溶液置于100mL容量瓶中，连同空白溶液按GB／T 3049—1986中5.4的规定，从“必要时加水至约60mL”开始进行操作。
5.6.4.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的铁(Fe)含量X5按式(5)计算：

式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；
            m0——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；
              m——试料的质量，g。
5.6.4.6  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004％。
6  标志、包装、运输、贮存
6.1  工业氰化亚铜包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB 190—1990中13规定的“剧毒品”标志。
6.2  每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3  工业氰化亚铜采用铁桶包装。内衬一层聚氯乙烯薄膜袋，厚度不小于0.07mm。每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg。铁路运输用铁桶壁厚度不应小于0.80mm。
6.4  包装内袋采用两道扎口或热合封口，保证封口严密，铁桶盖应密封牢固。
6.5  工业氰化亚铜产品运输时应按危险品运输要求运输。
6.6  工业氰化亚铜产品贮存时不得与酸性物质及食品混贮。
7  安全要求
7.1  工业氰化亚铜是剧毒性物质。试验中可能有氰化氢气体逸出，应在通风厨内进行试验。试验中产生的含氰废液不能返回生产时，按本标准的附录A进行处理。
7.2  工人在作业现场应穿工作服及防护用品，工作服及用品应有专用存放地点。
7.3  产品包装用后应消毁，不得再次使用。