HG/T3248-2000 工业硅酸铅（图）_行业标准

HG/T3248-2000 工业硅酸铅（图）

发布时间：2008-01-10 21:49:07 来源：作者：

前言

       本标准是对化工行业标准HG/T3248—1988《工业硅酸铅（玻璃态）》进行修订而成的。
       本标准与HG/T3248—1988的主要技术差异为：
       ——邓消分等分级，同时对一氧化铅、二氧化硅含量的范围进行调整。
       ——三氧化二铝含量的测定改为分光光度法。
       本标准自实施之日起，同时代替HG/T3248—1988。
       本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。
       本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
       本标准起草单位：张家港市氧化铅厂、天津化工研究设计院。
       本标准主要起草人：陈荣、张郑兵、陆思伟。
       本标准于1988年首次发布。1999年由专业标准转化为化工行业标准。
       本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
1  范围
       本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
       本标准适用于工业硅酸铅。该产品主要用作电真空、光学、防辐射等含铅玻璃的原料。也适用于陶瓷等其他行业。
       分子式：3PbO·2SiO2
       相对分子质量：789.8(按1995年国际相对原子质量)
2  引用标准
       下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
       GBl91—1990  包装储运图示标志
       GB／T 601—1988  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
       GB／T 602—1988  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353—1：1982)
       GB／T 603—1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353—1：1982)
       GB／T1250—1989  极限数值的表示方法和判定方法
       GB／T 3049—1986  化工产品中铁含量测定的通用方法  邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685：1982)
       GB／T 6003.1—1997  金属丝编织网试验筛
       GB／T 6678—1986  化工产品采样总则
       GB／T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)
3  要求
3.1  外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。
3.2  工业硅酸铅应符合表1要求。

表1 要求％(质量分数)

项目	指标

一氧化铅(PbO)含量≥	84.5～85.5

二氧化硅(SiO2)含量≤	14.3～15.3

三氧化二铁(Fe2O3)含量≤	0.015

三氧化二铝(Al2O3)含量≤	0.10

水分≤	0.1

粒度：2.24mm试验筛余物	0
(2.00mm～0.106mm)≥	95.0

4  试验方法
       本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
       试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、
       GB／T 602、GB／T 603规定制备。
       安全提示：试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗。
4.1  一氧化铅(PbO)含量的测定
4.1.1  方法提要
       试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5.5，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量。
4.1.2  试剂和材料
4.1.2.1  氢氟酸。
4.1.2.2  高氯酸。
4.1.2.3  盐酸溶液：1+1。
4.1.2.4  硝酸溶液：1+1。
4.1.2.5  氨水溶液：1+1。
4.1.2.6  三乙醇胺溶液：1d--4。
4.1.2.7  六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液：pH≈5.5。
       称取30g六次甲基四胺，溶于50 mL水中，加1+l盐酸溶液12mL。用水稀释至100mL，摇匀。用盐酸溶液调节至pH≈5.5(用精密pH试纸检验)。
4.1.2.8  乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol／L。
4.1.2.9  对硝基酚指标液：1g／L。
4.1.2.10  二甲酚橙指示液：2 g／L。
4.1.3  分析步骤
4.1.3.1  试样的制备
       称取15 g试样，于(105±5)℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用75pm试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A。
4.1.3.2  试验溶液的制备
       称量约10g试样A(精确至0.0002g)，置于铂坩埚中，加少量水润湿，加10mL高氯酸，用塑料量杯加10mL氢氟酸，在通风柜中将铂坩埚置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后，继续加热蒸发至干，冷却。再在铂坩埚中加入5mL高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5mL盐酸溶液，置于石英砂浴上加热蒸发至约1 mL为止，冷却。用热水将残液及沉淀移人烧杯中，用20mL硝酸溶液冲洗铂坩埚，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，试验溶液A用于一氧化铅、三氧化二铁及三氧化二铝含量的测定。
4.1.3.3  测定
       用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加10mL三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指标液，滴加氨水溶液至溶液恰呈黄色，加入10mL六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。
4.1.4  分析结果的表述
       以质量百分数表示的一氧化铅(PbO)含量(X1)按式(1)计算：

式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
           V——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
           m——试样的质量，g；
           0.2232——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)＝1.000mol／L)相当的以克表示的一氧化铅的质量。
4.1.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。
4.2  二氧化硅含量的测定
4.2.1  方法提要
        试样用碱熔融，使二氧化硅转变为可溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，在过量的氟化钾存在下，生成氟硅酸钾沉淀，沉淀加入沸水使水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量。
4.2.2  试剂和溶液
4.2.2.1  氢氧化钾。
4.2.2.2  硝酸钾。
4.2.2.3  过氧化氢。
4.2.2.4  硝酸溶液：1+1。
4.2.2.5  氟化钾溶液：150g／L，贮存于塑料瓶中。
4.2.2.6  硝酸钾—乙醇溶液；50g／L。
        称取约5 g硝酸钾，置于烧杯中，加40 mL水溶解，再加入95％乙醇50mL，混匀，用水稀释至100mL。加3滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。
4.2.2.7  氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)约为0.1mol／L。
4.2.2.8  酚酞指示液：10g／L。
4.2.3  分析步骤
        称取约0.2g试样A(精确至0.0002g)，置于盛有2g氢氧化钾的镍坩埚中，盖上坩埚盖。置于砂浴上缓慢加热，使熔融完全，冷却后，用沸水将熔融物洗至400mL塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗坩埚2～3次，洗液合并于同一烧杯中，加20mL硝酸溶液，保持总体积不超过40mL，加1滴过氧化氢，2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下，加12mL氟化钾溶液，搅匀后，用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾-乙醇溶液冲洗烧杯2～3次，每次约5mL，然后将滤纸连同沉淀一同移入原烧杯中，沿杯壁四周加入10mL硝酸钾—乙醇溶液，加5滴酚酞指示液，边搅拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液，以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈微红色为止。
        在烧杯中加入200mL沸水，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加10滴酚酞指示液，继续滴定至呈微红色即为终点。
        同时做空白试验。在400mL塑料烧杯中，加2 g氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加入20mL硝酸溶液，加水至约40mL。以下按试样的测定方法，从“……加入一滴过氧化氢……”开始进行操作。
4.2.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含量(X2)按式(2)计算：

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
         V0——滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
           V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
           m——试样的质量，g；
        0.01502——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的二氧化硅的质量。
4.2.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
4.3  三氧化二铁含量的测定
4.3.1  方法提要
        用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值2—9时，二价铁离子与邻菲哕啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。
4.3.2  试剂和材料
        按GB／T 3049—1986第3章。
4.3.3  仪器、设备
        按GB／T 3049—1986第4章。
4.3.4  分析步骤
4.3.4.1  工作曲线的绘制
        按GB／T 3049—1986中5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。
4.3.4.2  空白试验溶液的制备
        除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并同时处理。
4.3.4.3  测定
        用移液管移取50mL试验溶液A和空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中，用氨水溶液调节pH值接近2，以下操作按绘制标准曲线的规定，从“……加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液……”开始进行操作。
        选用3cm吸收池，在波长510nm下测量吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
4.3.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量(X3)按式(3)计算：

式中：m1——从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，mg；
            m2——从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量，mg；
              m——试样的质量，g；
            1.436——铁换算为三氧化二铁的系数。
4.3.6  允许差
        取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
4.4  三氧化二铝含量的测定
4.4.1  方法提要
        在pH 4—5的乙酸介质中，铝与玫红三羧酸铵生成微溶的红色络合物，在530nm波长下用分光光度计测定吸光度，确定三氧化二铝含量。
4.4.2  试剂和材料
4.4.2.1  盐酸溶液：1+4。
4.4.2.2  氨水溶液：1+9。
4.4.2.3  抗坏血酸溶液：20g／L。
4.4.2.4  玫红三羧酸铵溶液：0.5g／L。
        配制：称取0.25g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5.0阿拉伯胶，加250mL水，温热至溶解，加87.0g乙酸铵，溶解后，加15％盐酸溶液145 mL，稀释至500mL，过滤，使用期一个月。
4.4.2.5  乙酸—乙酸铵缓冲溶液：pH4～5。
4.4.2.6  铝标准溶液：0.010mg／mL。
4.4.3  仪器、设备
        分光光度计：带有1cm比色池。
4.4.4  分析步骤
4.4.4.1  工作曲线的绘制
        在——系列100mL容量瓶中，加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液，各加水至60mL，用盐酸溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验)，各加1 mL抗坏血酸溶液，摇匀。加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，摇匀。加3mL玫红三羧酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。在530nm波长下，使用1cm的吸收池，以水为对照，将分光光度计吸光度调整为零，测量吸光度。
        从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铝含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.4.4.2  空白试验溶液的制备
        除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
4.4.4.3  测定
        移取10mL～15mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，用氨水溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验)，加水至约60mL，以下按绘制工作曲线的规定，从“……各加1mL抗坏血酸溶液……”开始，进行操作。根据测得的吸光度，从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铝质量。
4.4.5  分析结果的表述
        以质量百分数表示的三氧化二铝(Al2O3)含量(X4)按式(4)计算：

式中：m1——从工作曲线上查出试验溶液中铝的质量，mg；
            m2——从工作曲线上查出空白试验溶液中铝的质量，mg；
              m——试样的质量，g；
           4.890——铝换算为三氧化二铝的系数。
4.4.6  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01％。
4.5  水分的测定
4.5.1  方法提要
        将试样在105℃干燥1h，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分含量。
4.5.2  仪器、设备
        电烘箱：控制温度(105±5)℃。
4.5.3  分析步骤
        称取约20 g试样(精确至0.0001g)，置于预先在105℃恒重的称量瓶中，在电烘箱中烘1h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至恒重。
4.5.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的水分含量(X5)按式(5)计算：

式中：m2——干燥后试样和称量瓶的质量，g；
            m1——称量瓶的质量，g；
              m——干燥前试样的质量，g。
4.5.5  允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
4.6  粒度的测定
4.6.1  方法提要
        试样经一系列标准筛的筛分，根据不同筛层中试样的质量确定产品粒度。
4.6.2  仪器、设备
        金属丝编织网试验筛：R40／3系列。φ200mm×50 mm／2.36mm(方孔)、φ200mm×50mm／2.00mm(方孔)、φ200mm×50mm／0.106mm(方孔)，带有筛底及筛盖。
4.6.3  分析步骤
        将符合GB／T 6003.1的金属丝编织网试验筛，按筛底、0.106mm、2.00mm、2.36mm的试验筛由下至上按顺序装好，称取约(100±0.1)g试样，置于2.36mm筛上，盖上筛盖，按水平方向以2次／s的速度摇动，直至各筛层无试样通过为止，将2.36mm、0.106mm试验筛上的筛余物分别称量。
4.6.4  分析结果的表述
        以质量百分数表示的2.24mm试验筛筛余物(X6)按式(6)计算：

以质量百分数表示的2.00mm～0.106mm的粒度(X7)按式(7)计算：

式中：m1——2.36mm试验筛筛余物的质量，g；
            m2——2.00～0.106mm的试样的质量，g；
              m——试样的质量，g。
4.6.5  允许差
        取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5％。
5  检验规则
5.1  本标准所有指标项目为常规检验项目。
5.2  每批产品不超过60t。
5.3  按GB／T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于1000g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
5.4  工业硅酸铅由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。
5.5  使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硅酸铅产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行。
5.6  检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
5.7  采用GB／T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
6  标志、标签
6.1  工业硅酸铅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。
6.2  每批出厂的工业硅酸铅都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
7  包装、运输、贮存
7.1  工业硅酸铅采用2种包装方式。
7.1.1  塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg、50ks。
7.1.2  涂膜柔性集装袋包装：采用涂膜柔性集装袋，每袋净含量1000kg。
7.1.3  工业硅酸铅采用塑料编织袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不大于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
7.1.4  工业硅酸铅采用涂膜柔性集装袋包装时，袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口。
7.2  工业硅酸铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混运。
7.3  工业硅酸铅应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混贮。